2020-12-21-15:12

PalmSens4双恒电位仪与RRDE旋转环盘电极的介绍与应用

RRDE包含2个工作电极,分别是盘电极与环电极,使用时,配合对电极和参比电极体系,利用双恒电位仪/电化学工作站加以测试。(PalmSens4电化学分析仪选配内置双恒模块构成双恒电位仪,可同时控制同一电解池中的两个工作电极的电位。双恒电位仪只能用于同一溶液中的两个工作电极的电位控制以及电流测量,而不是两个独立的恒电位仪。)

    RRDE 旋转环盘电极通过均匀的同轴性旋转以形成稳定的层流测试环境, 特别适用于燃料电池催化剂的氧化还原反应研究(ORR), 电解水制氢的析氢反应(HER)和析氧反应(OER)的研究,同时也适用于锂空气电池研究,金属腐蚀的过程研究,电镀和有机合成研究,以及电极反应的中间产物、电极过程作用机理的研究。

RRDE测试曲线.png

RRDE测试配置方案:

PS4_RRDE.jpg

一、PalmSens4主要技术参数:

1、仪器技术参数:

1.1 恒电位、恒电流、交流阻抗、内置双恒模块,四电极模式:WE1/WE2/RE/CE/GND。

1.2 最大测试电流:±30mA;电流量程:±100pA ~±10m A,9 档;响应电流分辨率:所选电流量程的 0.006%,最小 5fA,施加电流分辨率:施加电流范围的 0.005%,施加电流精度:≤ 0.1%。

1.3 输出电压: ±10V,施加电位范围:±10V,施加电位精度:电位档的≤ 0.1%或 ±1 mV,响应电位分辨率:所选电位范围的 0.0075%,75 μV。

1.4 交流阻抗频率范围:10μHz ~ 1MHz,交流阻抗振幅:0.1mV ~ 0.25V(rms)。

1.5 带宽:1 MHz ,信号采集:15 万点/s,输入阻抗:>1TOhm // 10pF。

2、电化学方法

线性扫描伏安法(LSV),差分脉冲伏安法(DPV),方波伏安法(SWV),常规脉冲伏安法(NPV),交流伏安法(ACV),循环伏安法(CV)。电流检测/计时电流法(AD/CA),脉冲电流检测(PAD), 多脉冲电流检测(MPAD),快速电流检测(FAMP),计时电位法(CP),开路电位(OCP), 多级脉冲电流检测(MPAD),多级计时电流检测(MA),多级电位法(MP),混合模式(MM),交流阻抗/EIS(频率扫描、电位扫描、固定电位、时间扫描)、腐蚀速率分析、 Tafel曲线分析和定量分析功能(含标准曲线法或标准加入法)等。

二、RRDE 旋转环盘电极

系统应包含但不限于以下组成: 旋转电极单元、 转速控制器、 RRDE环盘电极头、RDE 盘电极头、 双层玻璃夹套电解池、参比电极、对电极、配套铁架台、点击打磨套装等。

RRDE 环盘电极系统要求:

(1)旋转电极轴与电极头的同轴性要好;

(2)电极头的转速要稳定,可以根据测试需求实时调整转速,并实时检测实际运行的转速;

(3)核心要求电极头在低于 2500 RPM 转速时形成稳定的层流测试环境;

(4)电极头采用耐高温 PEEK材质,以实现催化剂高温条件下的催化性能测试;

(5)环电极、盘电极能耐受接近安培级别的电流,以适应高性能纳米新材料的电化学测试;

(6)电解池容易做到密封,以实现 RRDE连接气相色谱或者质谱的需求, 实现原位在线检测反应中间产物和/或产物。

RRDE具体指标

1、 旋转单元
1.1、 采用直流无刷微电机,通过霍尔传感器把转子位置反馈回控制电路,使其能够获知电机相位换向的准确时间。其特殊的设计,使得直流无刷微电机非常适合过载或持续工作且使用寿命要求极高的高性能场景中使用。

1.2、 使用免维护的旋转连接器,采用独特的设计原理,与滑环的滑动、电刷接触不同。这种旋转连接器是通过一池液态金属分子结合到触点上形成导电, 以此提供了低电阻、稳定的连接可靠性。 在电极杆高速旋转时,流体保持触点之间的电连接而不会出现任何磨损。 此款免维护旋转连接器具有如下优点:(1)与滑环不同, 此旋转连接器因其独特的设计而产生几乎为零的电噪声;(2)通过旋转触点的电阻小于 1 毫欧姆,这比普通滑环、 银碳刷连接的电阻低得多;(3)普通滑环、 银碳刷连接会随时间降低信号,此款旋转连接器不会发生这种情况;(4)此款连接器具有免维护特性。

1.3、 采用德标 1.4539 超级双相不锈钢做电极转轴, 非磁性的 1.4539 不锈钢具有出色的成型性、 韧性和极强的还原酸耐蚀性(如硫酸)。电极转轴采用德标 PG7 的螺纹工艺,保证连接和电信号传输更稳定。

1.4、 旋转轴外有套有聚三氟氯乙烯(PCTFE)保护套,在保护电极转轴的同时,更方便的提供静态密封连接的操作性,配合特殊设计的聚四氟乙烯(PTFE)电解池盖子,能很好的实现双层玻璃夹套电解池的密封, 以提供整个测试环境的气密性,在高速旋转的状态下实现各种充气气氛测试, 并且方便连接 RRDE 与气相色谱/质谱,实现原位在线检测反应中间产物和/或产物。

2、 转速控制器
2.1、 采用全新触摸屏设计, 4.3 寸 TFT 显示屏,可触屏修改调整转速
2.2、 闭环伺服控制,TFT 显示屏可实时显示实际转速
2.3、 具有信号输入/输出接口,电压信号和转速成正比,可通过输入外部信号(来自电化学工作站)控制转速; 也可将转速信号输出至测试设备(示波器)或用来控制其它设备

3、 RRDE/RDE 电极头
3.1、 RRDE 环盘电极头采用德国聚醚醚酮(PEEK)材质,具有机械强度高、耐高温、耐冲击、阻燃、耐酸碱、耐水解、耐磨、耐疲劳、耐辐照等性能,更适合于高温电化学测试,工作温度范围室温~85℃;

4、 双层玻璃夹套电解池
4.1、 配合特殊设计的聚四氟乙烯(PTFE)电解池盖子,使得 RRDE电极转轴和电解池之间形成能很好的密封测试环境,以保证在高速旋转状态下实现各种充气气氛测试,并且方便连接 RRDE与气相色谱/质谱,实现原位在线检测反应中间产物和/或产物。

4.2、 具有 F 型曝气管和 L 型出气管,可根据测试要求选择液面下曝气或液面上充气的测试需求

4.3、 双层玻璃夹套可以外接循环水浴/油浴,以提供恒温的测试环境

4.4、 电解池容积为: 250m,并标有150ml刻度线,和建议电极头深入下面下的测试刻度线。以提供平行操作对比的重现性。
5、 参比电极、 对电极
5.1、 参比电极和对电极具有 4mm 的香蕉头母头接口,方便连接电化学工作站的电极测试线,并提供可靠的连接稳定性。
5.2、 一般标配Ag/AgCl参比电极,内充饱和氯化钾内参液
5.3、 高密度的 5mm 直径石磨棒,或 10*10*2mm 的 99.99%高纯铂片对电极。
5.4、 还可以提供RHE可逆氢参比电极

6、 电极打磨套装
工具包包含 12*10*1cm的玻璃基座, 直径 95mm的麂皮抛光布,粒径50nm、500nm、1μm的氧化铝抛光粉各一瓶。

RRDE技术参数

★1. 速度控制:闭环伺服控制,实时显示实际转速

2. 转速: 0~4000 RPM(带电极头旋转)
★3. 全新触摸屏设计, 4.3寸 TFT 显示屏,可触屏修改调整转速
★4. 盘电极、环电极最大电流:±1A
★5. 采用免维护的旋转连接器,背景噪音更低
6. 操作温度: 10-85℃
7. 分体控制,可拆式结构,方便置入手套箱
8. 具有信号输入/输出接口,可通过输入外部信号(来自电化学工作站)控制转速; 也可将转速信号输出至测试设备(示波器)或用来控制其它设备。
9. 采用 PG7 螺纹连接电极头, 接触更好,信号传输稳定
10. 电极头材质: GC/Pt; 5mmGC,采用 PEEK 更耐温

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